X
تبلیغات
آزمایشگاه ایران - تیتراسیون رسوبی به روش مور (Mohr)

این وبلاگ حاوی مطالب علمی و گزارش کار آزمایشگاه می باشد.(سیدحامدحسینی)

از اين كه به وبلاگ آزمایشگاه ایران امده ايد تشكر مي كنيم و اميدوارم كه لحظات خوشي را با ما سپري كنيد.
 
 

تیتراسیون رسوبی به روش مور (Mohr)
|

هدف :

 تعيين غلظت Cl- مجهول(تیتراسیون رسوبی به روش موهر)

مقدمه :

اين تيتراسيون براساس تشکيل سريع رسوب می‌باشد و بيشتر برای تعيين غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در اين صورت اغلب از نيترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. اين نوع تيتراسيون‌ها را آرژانتومتری نيز می‌نامند.

معروفترين روشهای تيتراسيون رسوبی عبارتند از:

1-     روش موهر

2-   روش فاجان

3- روش ولهار

روش موهر:

 شامل تيتراسيون يون کلر يا برم با نيترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت يون کرومات به عنوان معرف است. در پايان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد.

روش فاجان:

يون کلر به وسيله‌ی يون نقره در مجاورت يک معرف که دارای خاصيت فلوئورسانس است (مانند فلوروشين) تيتر می‌شود. در پايان تيتراسيون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئين يا محلول آبکی نمک سديم آن می‌باشد.

روش ولهارد:

برای تيتراسيون يون نقره، محلول استاندارد تيوسيانات در مجاورت يون فريک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگيری از هيدروليز يون آهن تيتراسيون بايستی در محيط اسيدی نسبتا قوی صورت گيرد. محصول نهايی تيوسيانات فرو است که رنگ قرمز دارد.

امروزه در اغلب تيتراسيونهای رسوبی، برای تعيين نقطه پايانی از يک دستگاه همانند پتانسيومتری، هدايت سنجی و يا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نيترات نقره، عمومي ترين معرفها برای استفاده در تيتراسيونهای رسوبی می‌باشند.

 

تئوری :

آرژانتومتری :

آرژانتومتری ( نقره سنجی ) از کلمه ی لاتین آرژنیوم به معنای نقره مشتق شده است .

هالیدهای فلزی یعنی کلریدها ، برمیدها و یدیدها در محلول را میتوان از طریق تیتراسیون با محلول AgNO3 سنجید . از آنجا که نیترات نقره به صورت خالص قابل دستیابی می باشد ، لذا با وزن کردن مقدار معینی از آن میتوان بطور مستقیم محلول استاندارد تهیه کرد .

معمولاً محلول نقره نیترات را در حضور شناساگر کرومات پتاسیوم با محلول کلرید سدیم استاندارد می کنند . واکنش به شکل زیر پیش می رود :

NaCl + AgNO3                       AgCl + NaNO3

 

2AgNO3 + K2CrO4                 Ag2CrO4 + KNO3

نیترات نقره با کلرید سدیم واکنش داده و رسوب سفید رنگی تولید می کند . به محض آنکه تمام کلرید سدیم ته نشین شد قطره ی بعدی از AgNO3  با کرومات پتاسیم ترکیب شده رسوب قرمز رنگی تولید کرده و پایان واکنش را نشان می دهد .

کاربرد محلولهای استاندارد نقره نیترات :

اکثر کاربردهای تیتراسیونهای رسوبی بر مبنای استفاده از محلول استاندارد نقره نیترات قرار دارند وبه همین علت آگاهی روشهای نقره سنجی نیز نامیده می شوند . در بیشتر این روشها ، آنالیت با مقدار اضافی معینی از نقره نیترات رسوب داده می شود و مقدار اضافی با پتاسیم تیوسیانات معکوس ولهارد تعیین می شود .

هم نقره نیترات وهم پتاسیم تیوسیانات را می توان از نظر کیفیت در حد استاندارد اولیه بدست آورد . اما ، پتاسیم تیوسیانات تا حدودی نمگیر است و بنابراین محلولهای تیوسیانات معمولا نسبت به نقره نیترات استاندارد می شوند . هر دو محلول استاندارد پایداری نامحدود دارند .

مهمترین کاربرد روش ولهارد در اندازه گیری غیر مستقیم  یون هالیدهاست.یک مقدار اضافی معین از محلول استاندارد نقره نیترات به نمونه افزوده میشود و مازاد یون نقره به روش تیتراسیون معکوس با محلول استاندارد تیوسیانید اندازه گیری می شود .

نیاز به یک محیط به شدت اسیدی گویای ارجعیت بارز روش ولهارد بر سایر روش های تجزیه ی هالید است ، زیرا یون هایی نظیر کربنات  ، اکسالات و آرسنیک (که در محیط خنثی تولید نمک های نقره ی کم محلول می کنند ) در چنین محیطی ایجاد مزاحمت نخواهند کرد .

نقره کلرید از نقره سیانید محلول تر است . در نتیجه ، در اندازه گیری کلرید با روش ولهارد ، واکنش زیر به مقدار زیاد در نزدیکی انتهای تیتراسیون معکوس اضافی یون نقره رخ می دهد :

AgCl (s) + SCN-                    AgSCN (s) + Cl-

 

واکنش بالا باعث محو نقطه ی پایانی در تجزیه ی کلرید می شود . حاصل این پدیده عبارت از مصرف زیاد یون تیوسیانیات است که به نتایج پایین کلرید منجر می شود .برای اجتناب از این خطا ، نقره کلرید پیش از تیتراسیون معکوس صاف شود . از آنجا که نمک های نقره ی سایر هالیدها از نقره ی تیوسیانات کم کحلول ترند ، در اندازه گیری آنها به صاف کردن نیازی نیست .

برای محافظت کردن SCN- از رسوب AgCl ایجاد شده دو روش وجود دارد :

1-     رسوب دادن AgCl با ایجاد یک لایه نازک از یک مایع آلی نامحلول در آب (نظیر تتراکلرید کربن یا نیتروبنزن )

2-   جدا کردن رسوب AgCl با کاغذ صافی

شناساگرهای اسید و باز :

تعداد زیادی از اجسام وجود دارند که رنگ آنها در محلول تابع PH محلول است . برخی از این اجسام ، بطور طبیعی در بعضی از گیاهان یافت می شوند که شناسایی و استفاده از آنها به سالها قبل بر می گردد .این قبیل اجسام به شناساگر های اسید و باز معروفند و در شیمی تجزیه برای معین نمودن PH محلول ها و همچنین تشخیص نقطه ی تعادل در تیتراسیون های اسید باز مورد استفاده واقع می شوند.

تئوری عملکرد شناساگرها :

شناساگرهای اسید باز ، معمولاً اجسام آلی پیچیده ای با وزن های ملکولی نسبتاً بالا می باشند .در آب یا حلال های دیگر مانند اسیدهای ضعیف یا بازهای ضعیف عمل کرده و در نتیجه در واکنش های تعادلی شامل یون های H+ وارد می شوند ، همراه با واکنش های تجزیه ای و ترکیبی ، ساختمان پیچیده این اجسام از یک آرایش با رنگ معین به آرایش دیگری با رنگ متفاوت تبدیل می شود . امکان تغییر آرایش ساختمانی با رنگ ویژه ، این اجسام را به عنوان شناساگر قابل استفاده می نماید .

واکنش تجزیه ای و ترکیبی شناساگرهای اسید و باز بطور ساده :

 (فرم اسیدی شناساگر)HIn        H+ + In- (فرم بازی شناساگر)

(فرم بازی شناساگر)  InOH                   OH- + In+ (فرم اسیدی شناساگر)

در حالت اول ، شناساگر مانند یک اسید ضعیف عمل می کند که در شرایط مناسب به یون H+ و آنیون مربوط به خود تجزیه می شود . در حالت دوم ، شناساگر مانند یک باز ضعیف عمل می کند . در هر دو حالت ، دو فرم یک شناساگر (فرم اسیدی و فرم بازی ) دارای رنگ های متفاوت از هم می باشند . اینکه کدام فرم از شناساگر و در نتیجه چه رنگی در محلول وجود خواهد داشت بستگی به PH محلول دارد .

 

بخش تجربی :

وسایل آزمایش:

محلول NaCl0.01 مولار،استاندارداولیهAgNo30.01 مولار،شناساگر پتاسیم کرومات 0.05مولار،آب مقطر،بالن ژوژه،ارلن،پیپت حبابدار،بورت

 

روش کار :

مقداریاز محلول حاوی يون Cl- با غلظت مجهول در يک بالن ژوژه 100میلی لیتری ریخته آن را با آب مقطر به حجم می رسانیم.سپس 25میلی لیتر از آنرا توسط پیپت حبابدار داخل ارلن ریخته و به آن دو قطره معرف پتاسیم کرومات 0.05مولار اضافه میکنیم(رنگ زرد مشاهده می شود) وتوسط استاندارد اولیه نقره نیترات 0.01مولارآن راتیتر میکنیم(با اضافه شدن قطرات اولیه ماده تیتر کننده رسوب قرمز رنگی ایجاد می شود.)تیتراسیون تا جایی ادامه پیدا می کند که رسوب شیری رنگی ظاهر شود.این آزمایش را سه مرتبه تکرار می کنیم.

این آزمایش باید در محیط خنثی صورت بگیرد زیرااگر محيط اسيدی باشد با تغيير رنگ کرومات مواجه شده و در محيط بازی تشکيل رسوب هيدروکسيد نقره مشاهده خواهد شد بنابراين pH بايد در محدوده خنثی قرار گيرد . 

 

نتايج خام به دست آمده :

V1 = 10.1                  V2 = 10.2

محاسبه نتايج :

میانگین →10.1+10.22=10.15  

M1V1  =  M2V2

 ( 10.15 × 0.01)  =  ( M2× 10)          M1 = 0.01015 mol/lit

 

نتیجه گیری:

واکنشها يا تيتراسيونهای رسوبی بايد حتماً انتخابی باشند. يعنی واکنشگر رسوب دهنده تنها با يک يون که مد نظر ما است ايجاد رسوب نمايد .                              .                                       
رسوب ايجاد شده هم بايد حتی الامکان کلوييدی نباشد زيرا جدا کردن و شستن رسوب های کلوييدی دشوار بوده همراه با اتلاف فراوان رسوب میباشد. 

 

منابع:

-        www.az0098.blogfa.com

-        جزوه ی استاد محترم

-        شیمی تجزیه اسکوک ،وست ،هولر 

-        اصول شیمی تجزیه کشاورزی    اس.ال.کوپرا -  جی.اس.کانوار  ترجمه گروه مترجمین - انتشارات عمیدی1376                                          

-        مبانی شیمی تجزیه  جلد 1   اسکوگ ، وست -  ترجمه هوشنگ خلیلی انتشار 1369

 

 دانلود/ Doenload



:: موضوعات مرتبط: آزمایشگاه شیمی تجزیه
نویسنده : سیدحامد حسینی
تاریخ : یکشنبه بیستم آذر 1390
زمان : 17:29
:: راهنما ی وبلاگ
:: چگونگی زنگ زدن فلزات
:: مقالات درس پیدایش و رده بندی مربوط به امتحان
:: آیا رابطه ای بین رعد و برق و رشد گیاه و قارچ وجود دارد؟
:: چینی‎ها در کمتر از 10 سال، بیابانی را گلستان کردند
:: مقالات شیمی مربوط به امتحان
:: فيزيولوژي جذب آب در گياهان
:: دانلود برنامه فیلترشکن WebFreer_Setup_1.0.3.504
:: اصلاح خاک های شور و قلیایی
:: عسل بخورید تا چربی‌هایتان بسوزد
:: آیروژل چیست؟
:: چرا آب گرم زودتر از آب سرد یخ می‌زند؟!
:: کنترل بیولوژیکى علف‌هاى هرز
:: انواع کشت گوجه فرنگی در گلخانه
:: آموزش کشت خیار معمولی و درختی در گلخانه


 
set as your home page